1 實(shí)驗(yàn)材料

穴位敷貼方組方各中藥材購(gòu)自 上海市兒童醫(yī)院中藥房。按處方比例稱取白芥子 35 g、細(xì)辛 35 g、延胡索 10 g、甘遂 10 g、生姜 10 g 混 合，打粉機(jī)粉碎后過(guò) 3 號(hào)篩備用。芥子堿硫氰酸鹽、 6-姜辣素、細(xì)辛脂素標(biāo)準(zhǔn)品，純度≥98%，上海盛中 醫(yī)藥化工有限公司; 乙腈、磷酸、三乙胺、甲酸，色譜 純，德國(guó) Merck 公司; 其余試劑均為分析純。1260 型高效液相色譜儀，美 國(guó) Agilent 公 司; MS105DU 電 子 天 平，美 國(guó) Mettler Toledo 公司; SK7210LHC 數(shù)控超聲波清洗器，上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司; DL-5C 離心機(jī)，上海安亭科學(xué)儀器廠。

2 方法與結(jié)果

分別精密吸取混合標(biāo)準(zhǔn)品 溶液和供試品溶液 10 μl 進(jìn)樣分析。 供試品溶液的待測(cè)成分響應(yīng)較好，且與其他組分的 色譜峰分離完全。與標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖相比，供試品溶 液在相同的保留時(shí)間( tＲ ) 檢測(cè)到相應(yīng)色譜峰，芥子 堿 硫 氰 酸 鹽、6-姜 辣 素、細(xì) 辛 脂 素 的 tＲ 分 別 為 15．063、31．968 和 43．625 min。取已知芥子堿硫氰酸鹽、 6-姜辣素、細(xì)辛脂素含量的復(fù)方粉末 0．75 g，精密稱 定 9 份，分別加入高、中、低濃度的芥子堿硫氰酸鹽、 6-姜辣素、細(xì)辛脂素標(biāo)準(zhǔn)品( 每個(gè)濃度 3 份) ，制成已 知含量 80%、100%、120%的供試品。按供試品溶液 制備項(xiàng)下方法操作，進(jìn)樣分析，測(cè)定峰面積并計(jì)算 ＲSD。芥子堿硫氰酸鹽、6-姜辣素、細(xì) 辛脂素的平均加樣回收率分別為 100．63%、98．44%、 98．87%，ＲSD 分別為 2．00%、1．20%、1．10%。

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