儀器與材料

Bruker AVANCE NEO－400Mhz ( 德國布魯克公 司) ; ZF－7A 型紫外光譜儀 ( 上海勤科分析儀器有 限公司) ; W－1100 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀( 上海愛朗儀器有限 公司) ; SHZ－DIII 型多用真空泵( 鞏義市予華儀器有 限責(zé)任公司) ; SK8200LHC 超聲儀( 上?？茖?dǎo)超聲儀 器有限公司) 。層析硅膠: ( 200 ～ 300 目、300 ～ 400 目) 青島海 洋化工有限公司; 硅膠薄層層析板: ( GF254 ) 青島海 洋化工有限公司; 聚酰胺: ( 100 ～ 200 目) 國藥集團(tuán) 化學(xué)試劑有限公司; 聚酰胺薄膜: ( 薄層層析板) 國 藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司; 顯色劑: 10%硫酸乙醇試 劑; 其他試劑均為國產(chǎn)分析純。

提取分離

自然干燥的蛇莓藥材( 5 kg) 粉碎后用 75%甲醇 滲漉提取一周，提取液減壓回收溶劑，濃縮后得總提 物 500 g?？偺崛∥锓謩e用石油醚、乙酸乙酯、正丁 醇萃取，分為三部分，石油醚部分 55．4 g、乙酸乙酯 部分 109．4 g、正丁醇部分 211．5 g。石油醚部分進(jìn)行 硅膠柱層析，石油醚－乙酸乙酯( 10 ∶ 1－5 ∶ 1－2 ∶ 1) 梯度洗脫，薄層層析檢測(cè)，分為 SA 和 SB 兩部分，SB 部分通過反復(fù)硅膠柱層析( 石油醚－乙酸乙酯 5 ∶ 1) 得化合物 1 ( 67 mg) 和化合物 2 ( 71 mg) 。乙酸乙 酯部分進(jìn)行聚酰胺柱層析，乙醇( 30%、50%、70%) 梯度洗脫，聚酰胺薄層檢測(cè)，分為 YA、YB、YC 三部 分，YA 部分經(jīng)過聚酰胺層析，乙酸乙酯－乙醇－冰醋 酸－水( 30 ∶ 5 ∶ 1 ∶ 1) 等梯度洗脫，聚酰胺薄層檢 測(cè)，分為 YA1、YA2、YA3 三個(gè)部分。YA1 部分反復(fù) 硅膠柱層析( 二氯甲烷醇 8 ∶ 1) 得到化合物 3 ( 13 mg) 、4 ( 20 mg) 。YB 部分通過反復(fù)硅膠柱層析( 二 氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－8 ∶ 3 ∶ 1，石油醚－二氯甲 烷－乙酸乙酯－甲醇－5 ∶ 1 ∶ 1 ∶ 1) 得到化合物 5 ( 10 mg) 、6 ( 21 mg) 、7 ( 17 mg) 。

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