方法中描述的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃 度為 10 mg/kg，濃度高于 EFSA 規(guī)定的限量值，且 如果樣品溶液中濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相比差別較大 時(shí)，則不能保證定量的準(zhǔn)確性。為確保產(chǎn)品生產(chǎn)質(zhì) 量穩(wěn)定合格，生產(chǎn)企業(yè)在監(jiān)測(cè)生產(chǎn)工藝的穩(wěn)定性時(shí)， 往往需要對(duì)遠(yuǎn)低于 EFSA 規(guī)定的限量值的濃度進(jìn)行 定量。Secix QTRAP 4500 液質(zhì)聯(lián)用儀(美國 AB Secix 公司)；MS205DU 電子分析天平(0.000 1 g，梅特勒托利多)；BT25S 電子分析天平(0.000 01 g，賽多利 斯)和 SK3300H 超聲波清洗器(上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司)；Milli-Q Direct8 純水-超純水一體機(jī)(美國密 理博公司)。

    分別進(jìn)樣溶劑(乙腈)、空 白樣品(樣品A)、硝基呫噸酮標(biāo)樣和樣品B，以檢查 在目標(biāo)峰保留時(shí)間及其附近是否有干擾峰出現(xiàn)。結(jié) 果以上樣品在目標(biāo)峰的保留時(shí)間及其附近均無干擾 峰出現(xiàn)。稱取約0.5 g不含硝基呫噸酮的硝磺草酮原藥 (樣品A)，加入適量乙腈溶解，加入一定量的硝基呫 噸酮標(biāo)準(zhǔn)品，使其添加濃度分別為0.1、2、5 mg/kg， 稀釋至5 mL，每個(gè)濃度配置2個(gè)平行樣品。在上述1.3 色譜條件下測(cè)定其含量，計(jì)算硝基呫噸酮的回收率 平均值為86%~100%。其濃度折合到硝磺草中的質(zhì)量分 數(shù)為0.1 mg/kg，且該濃度的回收率符合要求。因此 0.1 mg/kg濃度適合作為該方法的LOQ。