建立超高效液相色譜 - 串聯質 譜法快速測定建曲中的伏馬菌素 B1,脫氧雪腐鐮刀 菌烯醇,黃曲霉毒素 B1、B2、G1、G2、M1 共 7 個真菌 毒素,本方法專屬性強,分析時間短,前處理簡單,可 為建曲中真菌毒素殘留的風險監控提供研究基礎。SK5200HP 型超聲波提取器(上海科導公司); MILLI - Q 超純水制備儀(密理博公司);色譜柱為 WATERS HSS T3(規格 100 mm × 2. 1 mm,1. 8 μm); Oasis PRiME HLB 柱 (3 cc / 60 mg) 固相萃取小柱 (WATERS 公司);分散固相萃取純化管包括 gSO4 100 mg ,PSA 50 mg,C18 100 mg(安譜公司)。
實驗中分別比較了 7 個真菌毒素在負離子和正 離子電離模式下的響應值,結果各組分在正離子模 式下的響應值均大于負離子,最終采用正 離子模式作為質譜的電離模式。PRiME HLB 固相萃取柱對 7 個真菌 毒素的回收率均較高,回收率在 85. 6%~ 102. 6% ,相 對于其他 2 種凈化方式,凈化效果好,且操作簡單、 前處理時間段、效率高,適合大批量樣品檢測。 因此 選用 QuEChERS 一步法結合 PRiME HLB 固相萃取 柱的凈化方法來處理樣品。