1 儀器與試藥
儀器 超高效合相色譜儀( ultra performance convergence chromatography,UPC2 ) ,為一種超高效超臨界流體色譜儀,配置 Empower 3 工作站( 美國(guó) Waters 公司) ; Agilent 1260 高效液 相色譜儀( 美國(guó) Agilent 公司) ; SK8200HP 超聲波清洗器( 上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司) ; 高速萬(wàn)能粉碎機(jī)( 天津市泰斯 特儀器有限公司) ; 純水機(jī)( 英國(guó) ELGA 公司) ; XS204 電子天 平( 瑞士 METTLER TOLEDO 公司) ; 藥典篩( 浙江上虞市金 鼎標(biāo)準(zhǔn)篩具廠) 。
2 方法與結(jié)果
精密稱取對(duì)照品各適量,用甲醇制成每 1 ml 中含人參 皂苷 Rg1、人參皂苷 Re、人參皂苷 Rb1 各 0. 2 mg 的混合溶 液,作為人參對(duì)照品溶液; 用甲醇制成每 1 ml 中含人參皂苷 Rg1 與人參皂苷 Rb1 各 0. 4 mg、三七皂苷 R1 0. 1 mg 的混合 溶液,作為三七對(duì)照品溶液。人參粉碎過(guò)四號(hào)篩,精密稱取約 1 g,置索氏提取器中, 加三氯甲烷適量,加熱回流 3 h,棄去三氯甲烷液,藥渣揮干 后移入 100 ml 錐形瓶中,精密加水飽和正丁醇 50 ml,密塞, 放置過(guò)夜,超聲處理( 250 W,50 kHz) 30 min,0. 8 μm 微孔濾 膜濾過(guò),棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液 25 ml,置蒸發(fā)皿中蒸 干,殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至 5 ml 量瓶中,用甲醇稀釋至刻 度,搖勻,0. 22 μm 微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液作為人參供試品 溶液。
3 討論
超臨界流體色譜法是一種以超臨界二氧化碳為流動(dòng)相 的類正相色譜法,具有分析時(shí)間短、靈敏度高、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn), 目前廣泛應(yīng)用于手性化合物的拆分、復(fù)雜且結(jié)構(gòu)相似的天然 產(chǎn)物的分離測(cè)定等。對(duì)于人參、三七等成分復(fù)雜的中藥材而 言,采用反相液相色譜法進(jìn)行分離測(cè)定,通常分析時(shí)間都較 長(zhǎng),而采用超臨界流體色譜法可在非常短的時(shí)間內(nèi)完成分離 測(cè)定,在保證結(jié)果準(zhǔn)確的前提下,可作為人參、三七的一種快 速測(cè)定方法。
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