1 儀器與試藥

Agilent 7820A 型氣相色譜儀，包括 FID 檢測器， G4513A 型自動進樣器，EC Chrom Elite 工作站 ( 美國 Agilent 公司) ; Sartorius BP211D 型電子分析天平( 德國 Sartorius 公司，十萬分之一) ; CAMAG 型薄層色譜成像 系統( 瑞士 Camag 公司) ; SK250HP 型超聲波清洗器( 上海科導超聲儀器有限公司) 。

2 方法與結果

色譜柱: TＲ － 1 彈性石英毛細管柱( 30 m × 0． 32 mm， 0． 25 μm，S / N: 11019B03，Thermo 科技公司) ; 升溫程 序: 起始溫度為 180 ℃ ，保持 1 min，再以 8 ℃ / min 的速 率升至 240 ℃ ，保持 2 min; 進樣口溫度: 240 ℃ ; 分流 比: 20 ∶ 1; 載氣: 氮氣; 柱流量: 1． 5 mL / min; 檢測器: FID，溫度 260 ℃ ; 氫氣流量: 30 mL / min; 空氣流量: 400 mL / min; 尾吹流量: 25 mL / min; 進樣量: 1 μL。

3 討論

酚氨咖敏膠囊現行標準采用薄層色譜法鑒別 4 種成分，展開劑為三氯甲烷 － 甲醇 － 丙酮 － 乙醚 － 氨水 ( 9 ∶ 0． 8 ∶ 1 ∶ 3 ∶ 0． 012) ，該方法要求展距達到 15 cm，耗 時較長，且展開后馬來酸氯苯那敏的 Ｒf 值較小。經反復 試驗和篩查，最終確定三氯甲烷 － 甲醇 － 丙酮 － 乙醚 － 氨水( 9 ∶ 0． 8 ∶ 1 ∶ 5 ∶ 0． 2) 為展開劑。當展距達到 8 cm 時 4 種待測成分即可達到有效分離，操作簡便快速，適宜 于本品的快速鑒別。

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