1 試驗(yàn)部分

1. 1 試劑與儀器

制備合 成 碳 納 米 點(diǎn) 所 用 試 劑: 檸 檬 酸 三 鈉 ( C6H5Na3O7 ·2H2O，AＲ，天津風(fēng)船化學(xué)科技有限公 司) 、L-蘋果酸( C4H6O5，AＲ，上海伯奧生物科技有限公司) 、尿素( H2NCONH2，AＲ，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑 有限公 司) 、去 離 子 水( ELGA-LA753 型 去 離 子 水 機(jī)) 、超純水( ELGA-CLXXXUFM2 型超純水機(jī)) 。 聚四氟乙烯內(nèi)襯高溫高壓反應(yīng)釜( 美國 Parr Instrument Company) 、微波反應(yīng)器( 自行設(shè)計(jì)) 、AL204 型電子天平( Mettlre-Toleod 公司) 、SK520HP 型超聲 波清洗器( 上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司) 、TGL-16G 型臺(tái)式離心機(jī)( 上海安亭科學(xué)儀器廠) 、SHZ-D( III) 型循環(huán)水式真空泵( 鞏義市予華儀器有限公司) 、 LA753 型去離子水箱( ELGA 公司) 、CLXXXUFM2 型超純水箱( ELGA 公司) 、DHG-9140A 型電熱鼓風(fēng) 干燥箱( 上海一恒科學(xué)儀器有限公司) 、砂芯過濾裝置( 天津市津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司) 、DZF-6020 真空 干燥箱( 上海一恒科技有限公司) 、ZF-1 三用紫外分 析儀( 杭州齊威儀器有限公司) 、U-3900H 紫外-可見 光譜分析儀( HITACHI 公司) ，Nicolet-iS-10 傅里葉 變換紅外光譜儀( 美國賽默飛世爾科技公司) 、JEM2100F 透射電子顯微鏡( 日本 JEOL 公司) 。

1. 2 碳納米點(diǎn)的制備

稱取 1 g 檸檬酸三鈉( 物料 A) 和 3 g 尿素( 物 料 B) 置于燒杯中，加入 30 mL 去離子水，超聲震蕩 至完全溶解。將混合溶液倒入 50 mL 聚四氟乙烯內(nèi) 襯的水熱反應(yīng)釜中，在 200 ℃ 下加熱 4 h，轉(zhuǎn)速為 100 r/min。反應(yīng)后的混合液冷卻至室溫，置于離心 管離心 15 min，轉(zhuǎn)速為 12 500 r/min。取上清液，使 用 0. 2 μm 的微孔過濾膜重復(fù)過濾 2 ～ 3 次。采用 JEM-2100，透射電鏡( 日本 JEOL 公司) 分 析碳納米點(diǎn)的形貌，加速電壓為 200 kV。采用 F-2700 熒光光度計(jì)( 日本 HITACHI 公司) 分析碳納米點(diǎn)的 熒光性能，掃 描 速 度 為 1 500 nm /min，激 發(fā) 波 長 為 365 nm，狹 縫 寬 度 為 5 nm。

2 結(jié)果與討論

 采用水熱法，以檸檬酸三鈉和尿素為原料，合 成了碳納米點(diǎn)。為提高碳納米點(diǎn)的產(chǎn)率，設(shè)計(jì)正交 試驗(yàn)對反應(yīng)條件( 反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、物料比) 進(jìn) 行優(yōu)化。基于 L9 ( 34 ) 正交試驗(yàn)方法， 選擇反應(yīng)溫度水平為 195、210、225 ℃ ; 反應(yīng)時(shí)間水 平為 3、4、5 h; 物料比( mA ∶ mB ) 水平為 1 ∶ 2、1 ∶ 3、 1∶ 4。三種因素對 碳點(diǎn)產(chǎn)率的影響程度依次為反應(yīng)溫度、物料比、反 應(yīng)時(shí)間，最佳的反映條件為 210 ℃、4 h、1∶ 3，在此條 件下碳納米點(diǎn)產(chǎn)率最高，為 5. 98% 。

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