1 儀器與材料 

1. 1 儀 器

安 捷 倫 1200 系 列 HPLC 系 統(tǒng) ( 美 國) ，包 括 G1311A 四元泵、G1322A 真空脫氣機(jī)、G1329A 自動進(jìn)樣器和 G1316A 柱溫箱; 安捷倫 6410A 三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜儀( 美 國) ，配備 ESI 離子源，使用 MassHunter 軟件控制及數(shù)據(jù)處理 系統(tǒng); 色譜柱 Agilent Atlantis T3 ( 2. 1mm × 100mm，3μm) ; Sartorius 十萬分之一天平( CPA225D，德國) ; labnet 定時可調(diào)速 旋渦混合器( 美國) ; 旋渦振蕩混和器 WL-901 Vortex( 海門市其林貝爾儀器制造有限公司) ; 超聲儀( SK7200H 型，上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司) 。

1. 2 試劑 與 樣 品

甲 醇( 質(zhì) 譜 級，批 號 0951907818，純 度 99. 9% ) ，乙腈( 質(zhì)譜純，批號 JA075930，純度 99. 9% ) ，均購自 默克股份兩合公司; 甲酸( 分析純，批號 17033D，純度 98% ) ， 純凈水。

2 方法與結(jié)果

精密稱取酒石酸溴莫尼定 2mg，置 于 2mL 容量瓶中，用甲醇溶解，稀釋至刻度，制成 1mg·mL － 1 的對照品母液，搖勻即得，于 － 20℃冰箱保存?zhèn)溆?。采?ESI 離子源、正離子模式，多反應(yīng) 監(jiān)測( Multiple reaction monitoring，MＲM) 模式。檢測成分溴莫 尼定和毛蕊異黃酮( IS) 用于定量的母離子和子離子分別為 m/z 292. 0→212. 1，285. 1 →213. 1; 碎 片 電 壓 分 別 為 180V， 130V，碰撞能分別為 36eV，35eV。霧化氣和干燥氣均為氮?dú)? 碰撞氣為高純氮?dú)?，壓力?0. 1MPa; 其他質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化后如 下: 霧化壓力為 40psi; 干 燥 氣 溫 度 為 350℃，流 速 為 10L· min － 1。

3 方法學(xué)驗證

精密量取酒石酸溴莫尼定對照品母液 100mL，用 甲醇逐步稀釋制備成 80mg·mL － 1 、40mg · mL － 1 、20mg · mL － 1 、10mg·mL － 1 、5mg·mL － 1 、2mg·mL － 1 的對照品溶液， 依次進(jìn)樣并記錄色譜圖及峰面積，以峰面積( Y) 對濃度( X) 作回歸分析，得線性回歸方程為 Y = 0. 0434X + 0. 0069，Ｒ2 = 0. 995。表明酒石酸溴莫尼定在 2 ～ 80mg·mL － 1 的濃度范圍 內(nèi)線性關(guān)系良好。

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