1 材料 

1.1 儀器 

1200型HPLC-G6410A型三重四級桿MS/MS儀，包 括 G1311A 型四元泵、G1322A 型真空脫氣機、G1329A 型自動進樣器、G1316A型柱溫箱、MassHunter軟件控制 系統及數據處理工作站 B.01.03（美國 Agilent 公司）； BSA124S-CW 型天平、CPA225D 型天平（德國 Sartorius 公司）；Mini spin 型離心機（德國 Eppendorf 公司）；Labnet VX-200 型定時可調速渦旋混合器（美國 Labnet 公 司）；SK7200H型超聲儀（上海科導超聲儀器有限公司）； UNIVERSAL32R 型臺式冷凍離心機（德國 Hettich 公 司）。

1.2 藥品與試劑 

紫杉醇對照品（批號：M1201AS，純度：98％）、文多 靈對照品（批號：J1011AS，純度：98％）均購自大連美侖 生物技術有限公司；甲醇（批號：10951907818，質譜級）、 乙腈（批號：JA075930，質譜級）均購自德國默克公司；甲 酸（批號：17033D，分析純）、乙酸銨（批號：H1709024，色 譜純）均購自阿拉丁試劑（上海）有限公司；水為屈臣氏 純凈水。

2 方法與結果

分別精密稱取紫杉醇對照品 2.01 mg、文多靈對照品2.00 mg，分別置于2 mL量瓶中， 用甲醇溶解并稀釋成質量濃度為 1 mg/mL 的紫杉醇貯 備液和內標貯備液，搖勻即得，于－20 ℃冰箱保存， 備用。精密量取紫杉醇貯備液適量，以 10％甲醇溶液稀釋，制備成質量濃度分別為0.25、0.625、 1.25、2.5、6.25、12.5、25.0 μg/mL 的標準工作液，以及質 量濃度分別為 0.625、2.5、12.5 μg/mL 的質控工作液，現配現用。取空白腹水、空白腹水+紫杉醇對照品、含藥腹水 （給藥后 6 h），按“2.2”項下方法處理后，再按照“2.3”項 下條件進樣測定，記錄圖譜。結果顯示，紫杉醇峰形良 好，空白腹水中雜質不干擾紫杉醇和內標文多靈的檢 測，專屬性符合相關要求。

3 討論

柱溫越高紫杉醇的出 峰時間越早，且對峰形與峰面積無明顯影響，故為了節 省分析時間選擇了柱溫為30 ℃；流速為0.25、0.3 mL/min 時，對紫杉醇含量測定的影響，結果顯示，紫杉醇峰面積 在0.3 mL/min流速下存在峰面積下降的情況，故選擇了 流速為0.25 mL/min。

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