1 儀器與試藥
2695 型高效液相色譜儀( 美國(guó) Waters 公司,2996 二極 管陣列檢測(cè)器、Empower 工作站) ; A2003 型分析天平( d = 0.01 mg,上海良平儀表有限公司) ; SK8210 HP 型超聲波清 洗儀( 上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司) ; ULUP-IV-10T 超純水 制備設(shè)備( 四川優(yōu)普公司) 。 ( R,S ) -告 依 春 對(duì) 照 品 ( 批 號(hào): 111753-201505,純 度 100.0%) 、阿魏酸( 批號(hào): 110773-201313,純度99.6%) 、藁本 內(nèi)酯對(duì)照品( 批號(hào): 111737-201507,純度≥98.0%) 、芍藥苷對(duì) 照品( 批號(hào): 110736-201943,純度95.1%) 、綠原酸對(duì)照品( 批 號(hào): 110753-201817,純度96.8%) 、丹酚酸 B 對(duì) 照 品( 批 號(hào): 111562-201615,純 度 96.2% ) 、丹 參 酮 ⅡA 對(duì) 照 品 ( 批 號(hào): 110766-201520,純度98.9%) 均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究 院,洋川芎內(nèi)酯 A( 批號(hào): P20N8F48643,純度≥ 98%) 購(gòu)自上 海源葉生物科技有限公司; 強(qiáng)肝顆粒,每袋裝 5 g,批號(hào)分別 為 20190501、20190502、20190601、20190604、20190701、 20190704,標(biāo)示生產(chǎn)廠家為浙江康恩貝制藥股份有限公司; 甲醇、乙腈均為色譜純,水為超純水,其他試劑均為分析純。
2 方法與結(jié)果
取同一供試品溶液,分別放置 0,3,6,12,18,24,36,48 h 后,按“2.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖。結(jié)果( R, S) -告依春、綠原酸、芍藥苷、阿魏酸、洋川芎內(nèi)酯Ⅰ、藁本內(nèi) 酯、丹酚酸 B 和丹參酮ⅡA峰面積的 RSD 分別為1.0%,0.5%, 0.6%,0.7%,0.9%,1.0%,0.9%,1.3% ( n = 8) ,表明 48 h 內(nèi)供 試品溶液穩(wěn)定。取強(qiáng)肝顆粒 6 批,按“2.1.2”項(xiàng)方法制備供試品溶液,按 “2.2”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,記錄色譜圖峰面積,按標(biāo)準(zhǔn)曲線法 計(jì)算供試品中( R,S) -告依春、綠原酸、芍藥苷、阿魏酸、洋川 芎內(nèi)酯Ⅰ、藁本內(nèi)酯、丹酚酸 B 和丹參酮ⅡA的含量。
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