材料與方法
SK06 GT 型超聲波清洗器,上海科導超聲儀器有限公司;MütekTM PCD–04 型顆粒電荷測定儀,瑞 典 BTG 公司;FTIR–650 型傅里葉變換紅外光譜儀 (FTIR),天津港東科技發展股份有限公司;JSM– IT300 型掃描電子顯微鏡(SEM);XRD–7000S/L 型 X 射線衍射儀(XRD),島津企業管理(中國)有限公司; Q50–TGA 型熱重分析儀(TGA),美國 TA 儀器公司.10 g 分散均勻的漿料配制成 35% 的濃度后被引 到聚乙烯袋中,加入 NaOH 粉末和少量異丙醇,手工 捏合至混合均勻,在 30 ℃下用超聲波清洗器輔助分 散 30 min,每隔 10 min 手搓一次;然后加入一定量的 EPTMAC 固體醚化劑,將混合物置于恒溫水浴鍋中 進行醚化反應,每隔 10 min 手搓一次;最后加入質量 分數為 30% 的冰醋酸溶液終止反應,并用去離子水 徹底沖洗,去除反應副產物及未反應的試劑.
結果與討論
隨著醚化溫度的升高,陽離子纖 維的電荷密度先上升后下降.當溫度從 30 ℃增加到 50 ℃時,陽電荷密度從 0.045 mmol/g 增大到了最大 值 0.271 mmol/g.之后溫度繼續升高到 70 ℃,電荷密 度逐漸下降.這是因為溫度升高不僅促進了纖維素 的潤脹,同時又降低了醚化劑的黏度,使 NaOH 溶液 和醚化劑更加容易進入到纖維的內部活化并與羥基 反應,因此纖維陽離子化程度逐漸上升.但是溫度過 高時,醚化劑和陽離子纖維的堿性水解加劇,造成陽 離子化反應程度下降[5].醚化時 間對電荷密度的影響與醚化溫度對電荷密度的影響 趨勢基本一致,即隨著反應時間的延長,陽離子纖維 的電荷密度呈現先增大后減小的趨勢.當反應時間 從 1 h 延長到 2.5 h 時,陽電荷密度從 0.098 mmol/g 增大到了最大值 0.282 mmol/g,之后繼續延長時間到 4 h,電荷密度逐漸降低.這是由于纖維內部復雜的結 構導致了試劑的滲透性和可及性較低,因此試劑與纖 維內部羥基的接觸以使羥基活化并與醚化劑發生反 應所需的時間比較長;但時間過長會導致 EPTMAC 以及產物的水解速度加快,表面陽電荷密度減小.