材料與方法

碘化鉀、3－戊酮、丁酮、硫酸、雙氧水、亞鐵氰化 鉀( 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司) ; 正己烷、乙酸鋅( 美國 TEDIA 公司) ; 試驗用水由 Milli－Q 超純水系統(tǒng)制備。GC－ECD 型氣相色譜儀器、0．22 μm 有機(jī)系針 筒式微孔濾膜過濾器( 日本島津公司) ; 電子天平 ABl35－S ( 德國 Sartorius 公司) ; 離心機(jī) 3－18K( 美國 SIGMA) ; 渦旋振 蕩器 Vortex Genie 2( 美國 Scientific Industries 公司) ; 超聲儀 ( 上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司) ; 移液槍 Research  plus 系 列( 德國 Eppendorf 公司) 。準(zhǔn)確稱取碘化鉀 0．130 7 g( 精 確至 0． 000 1 g ) ，用水溶解并定容至 100 mL，配 制 成 1．0 mg /mL 母液; 精確吸取 10 mL 母液，用水定容至 100 mL， 混勻后吸取 1．0 mL 于 100 mL 水混勻，配制為 1．0 μg /mL 標(biāo) 準(zhǔn)工作液，臨用前配制。

結(jié)果與分析

該研究選擇 3 種不同極性的色譜柱， 通過對同一樣品色譜峰的好壞情況選擇色譜柱，觀察碘代戊 酮在色譜柱上的出峰情況，所得的結(jié)果顯示 10%丁二酸丁二 醇( 1，4) 酯/ShimaliteW( AW) 柱分離的色譜峰效果差; 10% DC－550/ShimaliteW( AW) 柱未出現(xiàn)碘代戊酮的色譜峰; DB－ 5 石英毛細(xì)管柱在 11．52 min 時得到一個尖銳且對稱的色譜 峰，可以較好地體現(xiàn)試驗結(jié)果。取 4 mL 碘標(biāo)準(zhǔn)工作液， 在 1．0 mL 硫酸、0．5 mL 3－戊酮、1．0 mL 雙氧水的條件下，置 于暗處衍生的時間分別為 10、20、30、40、50 和 60 min，后測定 樣品峰面積，不同衍生時間試驗重復(fù) 3 次，取峰面積平均值 作圖。衍生 40 min，衍生比較充分，峰面積 達(dá)到最高值( F= 208．777，P＜0．05) ，可得到最佳衍生時間約為 40 min; 在 40 min 后峰面積有所下降的原因可能是部分碘代 戊酮的揮發(fā)損失。