高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(HPLC-MS)作為近 幾年興起的分析檢測技術(shù),因其具有分析范圍廣等優(yōu) 勢,被廣泛應(yīng)用于化學(xué)和測繪科學(xué)技術(shù)等領(lǐng)域復(fù)雜有 機(jī)混合物的各種檢測中。桂西地區(qū)食用農(nóng)產(chǎn)品和 環(huán)境中的農(nóng)藥殘留情況尚未有較為有效的降解方法, 而且對于使用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(HPLCMS)檢測桂西地區(qū)食用農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的方法還 需要進(jìn)行相應(yīng)優(yōu)化,這種優(yōu)化處理的方法在國內(nèi)尚數(shù) 首例。SK8200HP型超聲機(jī)(上海科導(dǎo)超聲儀器有限 公司);超純水機(jī)(明澈Dirext-Q3,艾威儀器科技 有限公司);JP39V-1300型組織搗碎機(jī)(浙江紹興蘇 泊爾生活電器有限公司);SHA-B型水浴恒溫振蕩器 (常州國華電器有限公司);HW-I型紅外線滅菌器 (山東博科科學(xué)儀器有限公司);BK-UVC-30A型紫 外線殺菌燈(山東博科科學(xué)儀器有限公司)。
對不同濃度甲酸水溶液、甲酸銨水溶液及其甲酸 銨-甲酸水溶液的分離情況進(jìn)行考察,結(jié)果發(fā)現(xiàn)0.1% 甲酸水的水相和乙腈的有機(jī)相作為流動相時,分離農(nóng) 藥效果最好,化合物能明顯分開且峰形較好,分離效 率較高,保留時間相對較短,且分離度均能達(dá)到要 求。綜上所述,選擇0.1%甲酸水和乙腈作為流動相。