在分析實際樣品時,樣品的溶解、均質、 提取、凈化、測定等操作均不能完全通用。因此,本 方法擬采用高效液相色譜法測定牙膏中 p - 氯 - m - 甲酚、氯二甲酚、雙氯酚、芐氯酚、溴氯芬、六氯酚 等六種氯酚類防腐劑,為廣大日化行業的檢測機構 和企業用戶提供一種快捷簡便、準確高效的測定方 法。高效液相色譜儀( 美國安捷倫公司) ; Milli - Q 超純水器( 美國 Millipore 公司) ; IKA MS3 digital 渦 旋振蕩器( 德國 IKA 公司) ; SK8200H 超聲波清洗器 ( 上海科導超聲儀器有限公司) ; BS 224S 電子天平 ( 德國賽多利斯公司) 。
選用 0. 1% 甲酸 - 乙腈作為流動相。此外,六種目標物極 性差異較大,不適合采用等度洗脫,而使用梯度洗脫 時,隨時間增加逐漸增加有機相比例,不僅可以加快 目標物的洗脫,還可以減小半峰寬。以各目標物質量濃度( x) 為橫坐標,對應峰面 積( y) 為縱坐標,分別繪制標準工作曲線。對陰性 樣品添加適量六種氯酚混合標準溶液,按照試樣前 處理方法和儀器條件進行測定,以信噪比 S /N≥3 確定方法檢出限,以信噪比 S /N≥10 確定方法定量 限。