化妝品禁用物質檢測（上?？茖С暡ㄇ逑雌鲬?/h1>

來源：未知 發布日期：2020-03-26 14:49【大 中 小】

1 實驗部分 

1. 1 試劑與儀器

甲醇、乙腈、甲酸、乙酸銨，色譜純，德國CNW Technologies公司；鹽酸苯海拉明（純度：99.30%）、 鹽酸曲吡那敏（純度：99.5%）、馬來酸氯苯那敏（純 度：99.55%）、鹽酸異丙嗪（純度：99.0%）、鹽酸賽 庚啶（純度：97%）、地氯雷他定（純度：98%）、鹽 酸氯丙嗪（純度：98.51%）、馬來酸溴苯那敏（純度： 99.40%）、鹽酸羥嗪（純度：98.27%）、氯雷他定（純 度：98%）、鹽酸西替利嗪（純度：98%）、奮乃靜（純 度：98%）、鹽酸氟奮乃靜（純度：98%）、阿司咪唑 （純度：98%）、特非那定（純度：98%），標準品，上 海安譜實驗科技股份有限公司。 Acquity UPLC? H-CLASS超高效液相色譜-Xevo TQD MS三重四級桿質譜聯用儀，美國Waters公司； AL204-IC分析天平，瑞士梅特勒公司；KUDOS科導超 聲波清洗器，上海科導超聲儀器公司；Simplicity超純 水純化系統，美國Millipore公司。

1. 2 實驗方法

色譜柱：Waters Acquity UPLC ?BEH C18（1.7 μm× 2.1 mm×50 mm），流動相：甲醇（A）和乙酸銨-甲 酸水溶液（B）梯度洗脫，流速為0.4 mL/min， 進樣量為3 μL，柱溫：25 ℃。離子源：電噴霧離子源（ESI）；檢測模式：多反 應監測（MRM）模式，干燥氣流速900 L/h，干燥氣溫 度600 ℃，毛細管電壓0.33 kV，錐孔流速50 L/h。15種目標分析物的混合標準儲備液：稱取鹽酸苯海拉明、鹽酸曲吡那敏、馬來酸氯苯那敏、鹽酸異丙 嗪、鹽酸賽庚啶、地氯雷他定、鹽酸氯丙嗪、馬來酸 溴苯那敏、鹽酸羥嗪、氯雷他定、鹽酸西替利嗪、奮 乃靜、鹽酸氟奮乃靜、阿司咪唑和特非那定標準品各 10 mg（精確到0.000 01 g）于同一50 mL燒杯中，加甲 醇使溶解并轉移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，搖 勻，即得質量濃度為100 mg/L的混合標準儲備溶液。

2 結果與討論

以《化妝品安全技術規范》（2015年版）第四章 2.18為參考，15種目標分析物的離子對（母離子和碎 片離子）不相同，將制備好的100 μg/L 15種混合溶液 經蠕動泵單獨注入離子源，采用流動相和調諧液結合 （Combine模式）進行全掃描，選擇合適的電離方式和 準分子離子峰。結果表明，在ESI+ 模式下15種目標分 析物均有較強的分子離子峰。確定母離子后，采用子 離子掃描方式進行二級質譜分析，對子離子進行篩 選，以確定定量離子和定性離子。然后優化離子源溫 度、去溶劑氣溫度、流量、錐孔氣流量、錐孔電壓及 碰撞能量，使待測物的離子化效率達到最佳。

3 結論

建立了同時測定化妝品中苯海拉明、曲吡 那敏、氯苯那敏、異丙嗪、賽庚啶、地氯雷他定、氯 丙嗪、溴苯那敏、羥嗪、氯雷他定、西替利嗪、奮乃 靜、氟奮乃靜、阿司咪唑和特非那定15種化妝品抗過 敏、抗精神病藥物的UPLC-MS/MS分析方法，該方法 操作簡便，檢測時間較短，線性關系良好，具有高靈 敏度、高精密度、高準確性的特點，適用于化妝品中 多種抗過敏、抗精神病藥物的同時快速檢測，能夠為 化妝品的檢驗工作和產品質量控制提供技術支持。

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