1 材料與方法

1290 超高效液相色譜儀(美國 Agilent 公司); Milli-Q 超純水器(美國 Millipore 公司); XS205 電子分析天平(瑞士 梅特勒-托利多公司); 超聲清洗儀(上海科導超聲公司); 3-15 離心機(德國 Sigma 公司)。苯酚、雙酚 A、對叔丁基苯酚、對枯基苯酚、2,4-二 叔丁基苯酚(純度≥99%)、乙腈、甲醇(色譜純, 上海安譜 實驗科技股份有限公司); 二氯甲烷、丙酮、氫氧化鈉(分析 純, 國藥集團化學試劑有限公司)。為評估每種方法的回收率, 對于每種提取方法, 均在 稱量后的樣品中加入 20 mg/kg 的混標溶液再進行提取。取 5.0 cm×5.0 cm 的水桶樣, 分別加入 200 mL H2O。 封口后, 分別于 20 和 40 ℃恒溫箱中放置 40 d, 進行遷移。 遷移結束后取 1 mL 遷移試液供高效液相色譜測定。

2 結果與分析

每個樣品均做 2 次平行。對 于超聲提取法, 本研究對比了 3 種提取溶劑(甲醇、丙酮和 乙腈)的回收率和提取效率。3 種提取溶劑的回收率范圍為 91%~105%, 提取效率順序為甲醇<乙腈<丙酮。溶解-萃取 法只能提取 phenol、BPA 和 4-TBP。以二氯甲烷為溶解劑, 乙腈為沉淀劑的溶解-沉淀法回收率范圍為 98%~102%, 提 取效率較前 2 種方法高。因此, 本文采取溶解沉淀法對 PC 水桶中的酚類物質殘留量進行提取。利用超高效液相色譜-熒光法對 30 批 PC 水桶 中酚類物質的殘留量和遷移量進行檢測, 并對遷移風險進 行評估。實驗數據表明, 苯酚、雙酚 A、對叔丁基苯酚、 對枯基苯酚和 2,4-二叔丁基苯酚殘留量的檢出率都超過 43%, 其中雙酚 A 和 2,4-二叔丁基苯酚的殘留量檢出率高 達 93%。

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