儀器與試藥

島津 LC20AD 高效液相色譜儀（日本島津公 司），島津 SPD-20A 紫外檢測器（日本島津公司）， Waters 2695 高效液相色譜儀（美國 Waters 公司）， Waters 2487 紫外檢測器（美國 Waters 公司），ME204 電子天平（瑞士梅特勒–托利多），SK8200LHC 超 聲波清洗器（上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司）， TDL-40B 飛鴿牌離心機(jī)（上海安亭科學(xué)儀器廠）。硅膠 G 板（青島市化學(xué)工業(yè)研究所），甲醇（色 譜純），乙腈（色譜純，F(xiàn)isher 公司），二氯甲烷（分 析純）、異辛烷（分析純）、正丁醚（分析純）、冰 醋酸（分析純）、草酸（分析純）、十六烷基三甲基 氯化銨（分析純）均購自天津科密歐科技有限公司， 純化水，豬去氧膽酸（批號 100087-201411）、膽酸 （批號 100078-201415）、膽紅素（批號 100077- 201607，質(zhì)量分?jǐn)?shù) 99.5%）對照品均購自中國食品 藥品檢定研究院，

方法與結(jié)果

Waters-sunsire C18 色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流動相：乙腈–1%冰醋酸 （95∶5）；檢測波長：450 nm；柱溫：35 ℃；體積 流量：1.0 mL/min。理論板數(shù)按膽紅素峰計(jì)算應(yīng)不 低于 3 000。取本品裝量差異項(xiàng)下 的牛黃降壓膠囊（替代方或原方）內(nèi)容物，混勻， 取 0.1 g，精密稱定，置棕色具塞錐形瓶中，加入 10%草酸溶液（含 0.15%十六烷基三甲基氯化銨） 10 mL，密塞，漩渦混勻，精密加入水飽和的二氯 甲烷 25 ml，密塞，稱定質(zhì)量，混勻，超聲處理（功 率 500 W，頻率 53 kHz，水溫 25～35 ℃）40 min，放冷，再稱定質(zhì)量，用水飽和的二氯甲烷補(bǔ)足減失 的質(zhì)量，搖勻，3 000 r/min 離心，分取二氯甲烷液， 濾過，取續(xù)濾液，即得。

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