材料與方法
UV-2700 型紫外分光光度儀 ( 日本島津公司 ); SK8210HP 型超聲清洗儀(上海科導(dǎo)超聲清洗儀有限公 司); DK-S24 水浴鍋(上海市力辰實驗設(shè)備有限公司); FW-100 型高速萬能粉碎機(jī)、TDL-5A 型離心機(jī)(上海菲 恰爾分析儀器有限公司); XPE 型分析天平[0.0001 g, 梅 特勒-托利多儀器(上海)有限公司]。核桃分心木來自新疆沙雅縣核桃中的隔膜, 由新疆 醫(yī)科大學(xué)生藥教研室帕麗達(dá)·阿不力孜教授鑒定為核桃分 心木(Diaphragma juglandis Fructus)。 苯酚、濃硫酸(分析純, 天津市天新精細(xì)化工廠); 乙 醇、氯仿、正丁醇、丙酮(分析純, 天津市富宇精細(xì)化工有 限公司)。
結(jié)果與分析
精密量取 0.4 mL 5 份樣品葡萄糖對照品溶液, 按水 -5%(V/V)苯酚-濃硫酸方法處理, 于最大吸收波長處連續(xù)測 定吸光度, 計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation, RSD)為 1.90%(n=5), 表明儀器精密度良好。精密量取 0.4 mL 供試品溶液, 按精密量取 0.4 mL 5 份樣品葡萄糖對照品溶液, 按水-5%(V/V)苯酚-濃硫酸方法 進(jìn)行處理, 在室溫分別放 0、30、60、90、120 min 分別測 定吸光度。計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation, RSD)為 1.28%(n=5), 表明供試品溶液在 120 min 之內(nèi)穩(wěn)定 性良好。取已知多糖的含量的供試品溶液 9 份, 每份各 0.2 mL, 按低、中、高濃度依次加入對照品 0.04、0.06、0.08 mL 各 3 份, 測定回收率, 計算 RSD。該方法低、 中、高濃度回收率平均值分別為 97.30%、100.03%、98.70%, 方法準(zhǔn)確性好, 回收率良好。
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