實驗部分

遷 移 測 試 池，QYC-C，濟 南 蘭 光 機 電 技 術 有 限 公 司；氣 相 色 譜-串聯三重四極桿質譜聯用儀(GC-MS/ MS)，7890B-7000D，美 國Agilent有 限 公 司；電 子 天 平， QUINTIX224-1CN，賽多利斯科學儀器有限公司；旋轉蒸 發儀，RE-32，上海雅榮生化儀器有限公司；超聲波清洗器， SK7200HP，上海科導超聲儀器有限公司；移液槍，量程分別 為50~200 μL、100~1000 μL和1~5 ml，德國普蘭德有限公司。遷移試驗采用遷移測試池進行。遷移試驗中，每個樣 品平行測定3次，且每次制備一個空白樣品。 遷移試驗結束后將試樣冷卻至室溫，將覆蓋在試樣表 面的MPPO轉移至Pyrex瓶，加入5 ml正己烷后，超聲提取 30 min，在3 000 r/min轉速下離心5 min。取少許上層清液， 經濾膜過濾后進行GC-MS/MS分析。

結果與討論

NP標準溶液在10~11 min的保留時間內 出峰，主要分離出12個峰，且在目標峰的附近沒有發生基 線漂移，但是由于NP同分異構體之間物理性質及沸點相 近，12個主峰之間未得到完全分離。在8 ℃/min的升溫速率下，共分離得到 13個主要峰，分離效果比12 ℃/min的升溫速率略好，但運 行時間較長。因此進一步對升溫程序進行優化。設置初 始溫度為100 ℃，以6 ℃/min的升溫速率升溫至150 ℃，再以 15 ℃/min升溫至300 ℃，總運行時間為18 min。為了達到定性的目的，每個色譜峰至少有5~10個采樣 點，而定量時至少有每個色譜峰10~20個采樣點，而駐留時 間直接影響單位時間內的采樣點數目。對上述初步建立 的MRM方法進行駐留時間分別為100、80、50、30 ms的實 驗。實驗結果表明，駐留時間為100、80和50 ms時，駐留時 間過長，相應的循環時間變長，單位時間內循環次數減少， 采集的數據點過少導致擬合出來的峰形變差。當駐留時 間為30 ms時，駐留時間較合適，采樣點達到要求，峰形效果 良好，準確性更好。